使用旋光計(jì)都能看到怎樣的有機(jī)物分子的結(jié)構(gòu)光景?
更新時(shí)間:2021-03-23瀏覽:1934次
旋光計(jì)是研究物質(zhì)旋光性的儀器,通常用于確定穿過(guò)旋光物質(zhì)的平面偏振光的旋光大小和方向,從而定量地確定旋光物質(zhì)的濃度,確定某些有機(jī)分子的三維結(jié)構(gòu)。
(1)將旋光計(jì)連接至220V交流電源,打開(kāi)電源開(kāi)關(guān),大約5分鐘后,鈉燈將正常發(fā)光,然后即可開(kāi)始測(cè)量。調(diào)節(jié)目鏡的焦點(diǎn),使視野非常清晰。當(dāng)旋轉(zhuǎn)器未配備旋轉(zhuǎn)物質(zhì)時(shí),視場(chǎng)中各部分的亮度相同。
在目鏡中觀察到的中間和側(cè)面具有不同亮度和暗度的三分區(qū)視場(chǎng)可能具有以下條件:中間稍暗,兩側(cè)強(qiáng)光;中間較暗,視野兩側(cè)較亮;場(chǎng)的兩側(cè)都較暗,中間更亮;視野中三個(gè)區(qū)域的亮度變暗,亮度和暗度趨于相等,三點(diǎn)視野消失。此方法是區(qū)分三點(diǎn)視場(chǎng)的明暗度的靈敏方法,因此讀數(shù)是將分析儀轉(zhuǎn)向三點(diǎn)視場(chǎng)并消失時(shí)的讀數(shù)。整個(gè)視場(chǎng)都是明亮的,但是由于視場(chǎng)太亮,不利于確定三點(diǎn)視場(chǎng)是否消失,因此無(wú)法通過(guò)這種標(biāo)準(zhǔn)來(lái)測(cè)量旋光度。
(2)零點(diǎn)校準(zhǔn)蒸餾水是一種非光學(xué)活性物質(zhì),可以用于校準(zhǔn)儀器的零點(diǎn)(即,α=0時(shí)儀器刻度盤上的讀數(shù))。校準(zhǔn)時(shí),清潔200mm的樣品管,將其一端密封,用蒸餾水填充,并使管口成凸?fàn)钜好妫偌右粔K玻璃蓋和一個(gè)螺帽蓋(應(yīng)(試管中沒(méi)有氣泡),但建議不要擰緊蓋子,以免壓碎玻璃。用濾紙擦拭旋光儀兩端的玻璃板,然后將它們放入旋光儀中。打開(kāi)光源并調(diào)整焦點(diǎn)以使視野清晰。旋轉(zhuǎn)轉(zhuǎn)盤先進(jìn)行粗調(diào),然后再進(jìn)行細(xì)調(diào)以使視場(chǎng)變暗。當(dāng)三點(diǎn)視野消失時(shí),記下轉(zhuǎn)盤的讀數(shù),重復(fù)操作三次,取平均值。這是旋光儀的零點(diǎn),稍后將對(duì)其進(jìn)行測(cè)量。零點(diǎn)校正值應(yīng)減去或加到該值上。
(3)用與(2)相同的方法測(cè)量樣品的旋光度。
(4)注意事項(xiàng)旋光計(jì)的金屬部分一定不能被酸或堿污染,以避免腐蝕。每次測(cè)量之前,旋光儀周圍和兩端的玻璃板都必須清潔。實(shí)驗(yàn)結(jié)束后,應(yīng)擦凈旋光儀測(cè)量罐的內(nèi)外,并用水沖洗旋光儀管并使其干燥。