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2015版藥典熔點測定法

更新時間:2017-08-12瀏覽:6114次

2015版藥典熔點測定法

依照待測物質(zhì)的性質(zhì)不同,測定法分為下列三種。各品種項下未注明時,均系指*法

*法 測定易粉碎的固體藥品(傳溫液加熱)

取供試品適量, 研成細粉, 除另有規(guī)定外, 應按照各藥品項下干燥失重的條件進行干燥。

若該藥品為不檢查干燥失重、熔點范圍低限在 135℃以上、受熱不分解的供試品,可采用

105℃干燥;熔點在 135℃以下或受熱分解的供試品,可在五氧化二磷干燥器中干燥過夜或

用其他適宜的干燥方法干燥,如恒溫減壓干燥。

分取供試品適量,置熔點測定用毛細管(簡稱毛細管,由中性硬質(zhì)玻璃管制成,長 9cm

以上,內(nèi)徑 0.9~1.1mm,壁厚 0.10~0.15mm,一端熔封;當所用溫度計浸入傳溫液在 6cm

以上時,管長應適當增加,使露出液面 3cm 以上)中,輕擊管壁或借助長短適宜的潔凈玻

璃管,垂直放在表面皿或其他適宜的硬質(zhì)物體上, 將毛細管自上口放入使自由落下,反復數(shù)次,

使粉末緊密集結(jié)在毛細管的熔封端。裝入供試品的高度為 3mm。另將溫度計(分浸型,具

有 0.5℃刻度,經(jīng)熔點測定用對照品校正)放入盛裝傳溫液(熔點在 80℃以下者,用水;熔點

在 80℃以上者,用硅油或液狀石蠟)的容器中,使溫度計汞球部的底端與容器的底部距離

2.5cm 以上(用內(nèi)加熱的容器,溫度計汞球與加熱器上表面距離 2.5cm 以上);加入傳溫液以使

傳溫液受熱后的液面適在溫度計的分浸線處。將傳溫液加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低

限約低 10℃時,將裝有供試品的毛細管浸入傳溫液,貼附在溫度計上(可用橡皮圈或毛細管

夾固定),位置須使毛細管的內(nèi)容物部分適在溫度計汞球中部;繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為

每分鐘上升 1.0~1.5℃,加熱時須不斷攪拌使傳溫液溫度保持均勻,記錄供試品在初熔至全

熔時的溫度,重復測定 3 次,取其平均值,即得。

“初熔”系指供試品在毛細管內(nèi)開始局部液化出現(xiàn)明顯液滴時的溫度。

“全熔”系指供試品全部液化時的溫度。

測定熔融同時分解的供試品時,方法如上述,但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升 2.5~

3.0℃;供試品開始局部液化時(或開始產(chǎn)生氣泡時)的溫度作為初熔溫度;供試品固相消失全

部液化時的溫度作為全熔溫度。 遇有固相消失不明顯時, 應以供試品分解物開始膨脹上升時

的溫度作為全熔溫度。某些藥品無法分辨其初熔、全熔時,可以其發(fā)生突變時的溫度作為熔

點。

第二法 測定易粉碎的固體藥品(電熱塊空氣加熱,推薦儀器:上海佳航儀器JH70全自動熔點儀)

本法是采用自動熔點儀的熔點測定法。 自動熔點儀有兩種測光方式: 一種是透射光方式,

一種是反射光方式; 某些儀器兼具兩種測光方式。 大部分自動熔點儀可置多根毛細管同時測定。

分取經(jīng)干燥處理(同*法)的供試品適量,置熔點測定用毛細管(同*法)中;將

自動熔點儀加熱塊加熱至較規(guī)定的熔點低限約低 5℃時, 將裝有供試品的毛細管插入加熱塊

中,繼續(xù)加熱,調(diào)節(jié)升溫速率為每分鐘上升 1.0~1.5℃,重復測定 3 次,取其平均值,即得。

測定熔融同時分解的供試品時, 方法如上述, 但調(diào)節(jié)升溫速率使每分鐘上升 2.5~3.0℃。

遇有色粉末、熔融同時分解、固相消失不明顯且生成分解物導致體積膨脹、或含結(jié)晶水

的供試品時,可適當調(diào)整儀器參數(shù),提高判斷熔點變化的準確性。當透射和反射測光方式受

干擾明顯時,可允許目視觀察熔點變化;但測定結(jié)果的準確性需經(jīng)*法驗證。

自動熔點儀的溫度示值要定期采用熔點標準品進行校正。 必要時, 供試品測定應隨行采

用標準品校正。

若對本法測定結(jié)果持有異議,應以*法測定結(jié)果為準。

第三法 測定不易粉碎的固體藥品(如脂肪、脂肪酸、石蠟、羊毛脂等即測試滑動熔點法,推薦上海佳航 JHY90 油脂熔點儀測試)

取供試品,注意用盡可能低的溫度熔融后,吸入兩端開口的毛細管(同*法,但管

端不熔封)中,使高達約 10mm。在 10℃或 10℃以下的冷處靜置 24 小時,或置冰上放冷不

少于 2 小時,凝固后用橡皮圈將毛細管緊縛在溫度計(同*法)上, 使毛細管的內(nèi)容物部分適

在溫度計汞球中部。 照*法將毛細管連同溫度計浸入傳溫液中, 供試品的上端應適在傳溫

液液面下約 10mm 處;小心加熱,俟溫度上升至較規(guī)定的熔點低限尚低約 5℃時,調(diào)節(jié)升溫速

率使每分鐘上升不超過 0.5℃,至供試品在毛細管中開始上升時,檢讀溫度計上顯示的溫度,

即得。

第四法 測定凡士林或其他類似物質(zhì)。

取供試品適量,緩緩攪拌并加熱至溫度達 90~92℃時,放入一平底耐熱容器中,使供

試品厚度達到 12mm±1mm,放冷至較規(guī)定的熔點上限高 8~10℃;取刻度為 0.2℃、水銀球長

18~28mm、直徑 5~6mm 的溫度計(其上部預先套上軟木塞,在塞子邊緣開一小槽),使冷至

5℃后,擦干并小心地將溫度計汞球部垂直插入上述熔融的供試品中,直至碰到容器的底部

(浸沒 12mm),隨即取出,直立懸置,俟黏附在溫度計球部的供試品表面渾濁,將溫度計浸

入 16℃以下的水中 5 分鐘,取出,再將溫度計插入一外徑約 25mm、長 150mm 的試管中,

塞緊,使溫度計懸于其中,并使溫度計球部的底端距試管底部約為 15mm;將試管浸入約

16℃的水浴中,調(diào)節(jié)試管的高度使溫度計上分浸線同水面相平;加熱使水浴溫度以每分鐘

2℃的速率升至 38℃,再以每分鐘 1℃的速率升溫至供試品的*滴脫離溫度計為止;檢讀

溫度計上顯示的溫度,即可作為供試品的近似熔點。再取供試品,照前法反復測定數(shù)次;如

前后 3 次測得的熔點相差不超過 1 , ℃ 可取 3 次的平均值作為供試品的熔點;

如 3 次測得的熔點相差超過 1℃時,可再測定 2 次,并取 5 次的平均值作為供試品的熔點。

 

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